第一節(jié)、質(zhì)譜檢索

1、目前EI質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫主要是四極質(zhì)譜完成的，其他質(zhì)譜有質(zhì)量歧視效應(yīng)。

2、在GC-MS分析時(shí)，通常需要扣除本底，然后檢索。

3、選取質(zhì)譜時(shí)，要注意自身化學(xué)電離問題。

4、目前檢索準(zhǔn)確率最高的是四極質(zhì)譜，一般認(rèn)為是25%左右，離子阱質(zhì)譜次之，TOF MS較差。

第二節(jié) 保留指數(shù)定性的原理和方法

規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為100N（N為其碳原子個(gè)數(shù)）

（1）恒溫氣相色譜條件下的保留指數(shù)

兩種正構(gòu)烷烴（碳原子個(gè)數(shù)為n，N），組分的保留時(shí)間為t（tn〈 t 〉tN）。tm為死時(shí)間

RI = 100n+100[N-n]*[log t’–log t’n]/[log t’N -log t’n]

t’= t- tm ; t’n = tn - tm ; t’N = tN- tm

（2）在程序升溫的條件下的保留指數(shù)

采用實(shí)際的保留時(shí)間代替保留時(shí)間的對(duì)數(shù)進(jìn)行計(jì)算

RI = 100n+100[N-n]*[t –tn]/[tN - tn]

（3）保留指數(shù)的影響因素

??同種化合物在非極性固定相和極性固定相上的保留指數(shù)不同

??同種化合物在極性相似而不同種類的固定相上的保留指數(shù)差異小

??保留指數(shù)也不受擔(dān)體種類、固定相的多少和膜厚、色譜柱內(nèi)徑和長度的影響。

??色譜條件（包括程序升溫的條件、進(jìn)樣口溫度）對(duì)保留指數(shù)沒有影響。

??保留指數(shù)是利用色譜方法進(jìn)行色譜峰定性的最有力方法

各類非極性色譜柱的上的保留指數(shù)

（4）雙柱定性法

分別計(jì)算組分在兩種不同極性固定相的毛細(xì)管色譜柱上的保留指數(shù)

兩個(gè)保留指數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)品一致，就可初步對(duì)該組分定性

玫瑰單萜二醇異構(gòu)體雙柱保留指數(shù)定性。

第三節(jié) 串級(jí)質(zhì)譜方法

兩種產(chǎn)地不同的藥用紅景天根莖粉末直接靜態(tài)頂空分析結(jié)果。

串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)定性

串聯(lián)質(zhì)譜定性

母離子同位素峰產(chǎn)物離子掃描輔助定性

母離子同位素峰產(chǎn)物離子掃描輔助定性

第四節(jié). 高分辨MS定性

常規(guī)GC-MS定性分析:氣相色譜高效分離和質(zhì)譜高靈敏定性技術(shù)有效的結(jié)合。

在混合物定性分析中，GC-MS應(yīng)用最為廣泛、簡(jiǎn)便、成熟。

是復(fù)雜樣品分析首選方案

常規(guī)GC-MS定性分析

高分辨GC-MS定性

高分辨質(zhì)譜儀

氣相色譜/高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜+ 正交加速飛行時(shí)間質(zhì)譜

有機(jī)小分子化合物 GC-HRMS

神農(nóng)香菊中揮發(fā)性成分的定性分析

保留指數(shù)結(jié)合準(zhǔn)確質(zhì)量定性

碎片離子的準(zhǔn)確質(zhì)量輔助定性

峰26譜庫匹配度及其碎片離子準(zhǔn)確質(zhì)量

第五節(jié)離子分子反應(yīng)

GC-MS定性分析方法

揮發(fā)性成分分析質(zhì)譜儀器完整配置

揮發(fā)性成分定性分析策略